標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣瓶的處理

氣體鋼瓶的處理，是合格標(biāo)準(zhǔn)氣體制備的重要環(huán)節(jié)之一，該環(huán)節(jié)的重要意義，現(xiàn)在表現(xiàn)的尤其明顯，同時也容易被許多的新學(xué)者忽視，目前，在標(biāo)氣生產(chǎn)過程，常用的鋼瓶按材質(zhì)分可分為：碳鋼瓶、鋁合金氣瓶。

氣瓶處理的目標(biāo)就是要確保處理后的氣瓶，不含有其他不希望的雜質(zhì)，如H2O、O2、N2及其他金屬離子或固體顆粒物，傳統(tǒng)的氣瓶處理方法，多為加熱和抽空結(jié)合的方法，根據(jù)我們的經(jīng)驗，這種方法對一般的標(biāo)準(zhǔn)氣體氣瓶還勉強(qiáng)可用，但對含O2、N2“10-6”級的標(biāo)準(zhǔn)氣體就很難達(dá)到，這主要是兩方面的原因：真空泵甚至擴(kuò)散泵的極限真空度有限；氣瓶的加熱溫度受其材質(zhì)。如鋁合金過高的溫度，將產(chǎn)生金屬晶格的變化，使其耐壓強(qiáng)度明顯下降，國內(nèi)某企業(yè)用鋁合金鋼瓶裝分子篩加熱，用來純化氣體，實際只加熱了380度，最后在充裝氣體時導(dǎo)致氣瓶鼓脹變形，險些釀成事故！碳鋼瓶可以耐一定的高溫，但氣體閥門，由于其中有高分子或橡膠密封材料，加熱也受到限制，我們在去日本某氣體公司參觀時發(fā)現(xiàn)，他處理碳鋼瓶時，在每只氣瓶的閥門處，都按特殊的小風(fēng)扇，其目的就是為了提高加熱溫度。

面對真空度有限，加熱溫度也受限的矛盾，為了確保氣瓶處理質(zhì)量，建議對特殊要求的標(biāo)氣或混合氣體，應(yīng)采用加熱---抽空-----置換的方法，置換用氣采用要配置標(biāo)準(zhǔn)氣體的底氣，常規(guī)平衡氣體有N2、H2、Ar等。

對于收回的氣瓶，在處理時應(yīng)高度重視，近幾年，我國生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體廠家劇增，氣瓶流通十分的混亂，標(biāo)識張冠李戴情況十分嚴(yán)重，存在嚴(yán)重的安全隱患，如充裝砷烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的氣瓶，沒有任何的標(biāo)志，和其它標(biāo)準(zhǔn)氣瓶混在一起，如果管理不到位，處理方法不科學(xué)，操作者不認(rèn)真，稍有不慎將導(dǎo)致嚴(yán)重后果！同時收回的氣瓶也經(jīng)常出現(xiàn)滿瓶返回的現(xiàn)象，這類氣瓶大部分是由于瓶閥打不開的原因，在處理時若不能正確的判斷和識別，也有可能發(fā)生事故，因為問題閥在某瞬間可能因外部震動，而突然開啟。所以，如何識別、處理舊氣瓶是當(dāng)今十分重要的問題，每位特種氣體操作者應(yīng)高度的重視。

以上介紹的是標(biāo)準(zhǔn)氣體氣瓶處理的最基本要求，對于配置活性氣體如硫化物、氮氧化物、氯化物，醇類甚至微量的CO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，采用一般的氣瓶處理方法，無法保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性，通俗講組份含量隨著時間不斷的下降，活性標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度不穩(wěn)的原因有：組分被鋼瓶內(nèi)表面吸附；鋼瓶內(nèi)表面含H2O、O2同組分發(fā)生物理或化學(xué)變化，如NO+O2------NO2；組分之間發(fā)生反應(yīng)或溶解，如在配制N2----H2S標(biāo)準(zhǔn)氣體時，若系統(tǒng)、氣瓶、平衡氣N2甚至H2S中，若含H2O過高（5PPM以上），那么H2S標(biāo)準(zhǔn)氣體就出現(xiàn)濃度不穩(wěn)的現(xiàn)象，為了保證“活性”氣體的穩(wěn)定，各國的氣體專家都進(jìn)行大量的研究，不同氣體、不同濃度、甚至不同材質(zhì)的氣瓶其解決方法也不盡相同，這是一門涉及專業(yè)較多技術(shù)研究，其難度可想而知，目前，其解決方法大體為：鍍膜處理，如在碳鋼瓶內(nèi)鍍金、鍍Ni –P；涂膜處理，如在氣瓶內(nèi)噴涂四氟、涂蠟等；硅烷化處理，采用硅烷化試劑，在瓶壁形成惰性的硅烷氧化物。關(guān)于這方面的介紹，請參閱《特種氣體論文匯編》光明化工研究設(shè)計院，2002.6.P424—32( 用處理過的鋁質(zhì)氣瓶制備穩(wěn)定的環(huán)保用標(biāo)準(zhǔn)氣體)及Anal.Chem..2004.76.7396—7399（ The Stabilityof 100ppb Hydrogen Standards），由于我國標(biāo)準(zhǔn)氣體市場管理混亂，價格惡性競爭,活性標(biāo)準(zhǔn)氣體質(zhì)量存在許多問題, 如2007年某氣體公司配制N2---C2H3CL10PPM標(biāo)準(zhǔn)氣體,由于沒有進(jìn)行特殊的內(nèi)部處理,僅采用所謂的預(yù)飽和方法 ,導(dǎo)致其實際含C2H3CL的量,大大超過其標(biāo)稱值,國內(nèi)不少標(biāo)準(zhǔn)氣體廠還使用預(yù)飽和的方法,處理活性標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備, 實在令人擔(dān)憂!在配置活性標(biāo)準(zhǔn)氣體時,閥門的問題也很多,它不但涉及標(biāo)氣的質(zhì)量,還存在安全方面的問題,目前，我們常用的瓶閥多為QF系列（出口螺紋W21.8—14—RH—EXT），其材質(zhì)為銅或銅合金。顯然對硫化物、氨它們會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的，國內(nèi)許多氣體公司，在生產(chǎn)硫化物、氨標(biāo)準(zhǔn)氣體時，仍然使用此類閥門，有的NH3含量高達(dá)10%，還不更換不銹鋼閥，在選擇閥門時，一定要高度的重視，除根據(jù)氣體的特點(diǎn)、壓力外，考慮閥的結(jié)構(gòu)外，更應(yīng)重視其材質(zhì)，對充裝腐蝕性電子氣體如NH3、BF3、CL2、BCL3、HCL、HBr、NO材質(zhì)尤其重要，因為材質(zhì)選擇出現(xiàn)問題，不但影響產(chǎn)品的質(zhì)量，導(dǎo)致金屬離子含量劇增，還可能出現(xiàn)有毒氣體泄露，國內(nèi)市場繁榮，產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，假冒偽劣產(chǎn)品四處可見，務(wù)必引起高度重視，人證的單位嚴(yán)格按ISO9001采購控制程序進(jìn)行采購，除考慮其價格外，更要關(guān)心其質(zhì)量！從整體講國外閥的質(zhì)量，比國內(nèi)要好，其針對性強(qiáng)，一定不能超范圍的使用，經(jīng)過了多年的不斷完善，我認(rèn)為選對國內(nèi)閥門，實際也完全滿足要求，價格是進(jìn)口的幾分之幾，并且更換維修，十分的便利。我們采用國產(chǎn)閥門，用腐蝕性極強(qiáng)的HCL考察，目前已經(jīng)3年，效果良好。

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